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工业分析仪计量校准经验与方法探讨

发布时间:2020-4-14 10:25:34  浏览:

工业分析仪能自动连续测定多个煤样的水分、挥发分、灰分,并计算其固定碳、发热量和氢含量,同时也可单独用作灰渣特性的测试,从进样到出结果一次完成,适用于煤炭、电力、冶金、商检、环保、造纸、化工、科研、质检、学校等行业和部门,应用非常广泛,其结构如图1所示,目前国家尚无检定规程或校准规范。


依据对测量结果的影响,工业分析仪的计量检定、校准参考GB/T212-2008《煤的工业分析方法》、JJF1101-2003《环境试验设备温度、湿度》、JJF1376-2012《箱式电阻炉》、JJG257-2007《浮子流量计》和JJG1036-2008《电子天平》等相关标准规范、规程,主要分三个方面。

一、质量校准

称量部分(电子天平):大部分工业分析仪采用量程110g~220g,分度值0.1mg的级电子天平。应使用F1等级标准砝码,校准、检定天平,配套天平秤量的计量性能应符合JJG1036-2008的要求。

由于工业分析仪电子天平拆装不方便,利用F1等级克组、毫克组标准砝码进行称量部分的校准。日常使用时建议使用单位采用校准方式给出修正值,代入电脑程序,样品质量范围(0.9~1.1)g,坩埚质量一般在30g以内,所以只需校准(1~50)g量程即可。

称量坩埚质量之间的误差应小于0.1g。
    
二、温度校准

炉腔温度:炉腔分为高温和低温两个部分,在低温部分105℃~110℃,误差±2.5℃,高温部分(815±10)℃,(900±10)℃,误差±5℃。为了兼顾不同误差要求,低温部分可以采用Pt100,A级热电阻,高温部分采用廉金属K型热电偶,也可高低温采用一个一等S型热电偶。符合GB/T212-2008、JJF1101-2003、JJF1376-2012等规范标准要求。

由于各标准规范要求不一致,所以控温性能应符合以下要求:

1.煤的工业分析仪各指标的工作温度应符合下列规定
(1)测定水分时,炉温:107℃。
 (2)测定灰分时,炉温:815℃。
 (3)测定挥发分时,炉温:910℃。

2.温度偏差
 (1)测定水分时温度偏差±2.5℃。
(2)测定灰分、挥发分时温度偏差±10℃(或满足用户的要求)。

3.温度均匀度
(1)测定水分时温度均匀度±2.5℃。
(2)测定灰分、挥发分时温度均匀度±10℃(或满足用户的要求)。

4.温度波动度、稳定度
(1)测定水分时温度波动度±0.8℃。
(2)测定灰分、挥发分时温度稳定度±10℃(或满足用户的要求)。
    
三、流量校准

检定、校准流量计:流量计量程为(100~5000)mL/min,等级4级。工作时要求气体流量控制在(3~4)L/min,符合JJG257-2007。由于气体流量对测量结果影响不大,日常也可以用标准流量计对比。

为保证工业分析仪测量结果的准确,应同时采用带有GBW标志的国家标准物质(标准煤样)做对比实验,以验证工业分析仪检测样品结果的准确性。

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